Rabu, 04 Januari 2012

Laporan Praktikum Pemeliharaan dan Pengoperasian Alat : AAS (Atomic Absopstion Spectrofotometer)

Atomic Absorbtion Spectrofotometer (AAS)

Gambar 1. Atomic Absorption Spectrofotometer (AAS)
Atomic Absorbtion Spectrofotometer (AAS) adalah alat yang keperluan analisis kuantitatif suatu unsure yaitu unsure logam dengan menggunakan teknik atomisasi (pengatomisasian) yang berdasarkan pada penyerapan absorpsi radiasi oleh atom bebas. AAS pada laboratorium menggunakan Merek Techcomp AA6000.
Prinsip kerja AAS ialah ketika atom diberi energy yaitu energy termal (2300 0C) atau nyala, electron terluar dari atom tersebut akan tereksitasi (terjadi perpindahan energy rendah menuju energy tinggi) dan selanjutnya teremisi (perpindahan dari energy tinggi menuju rendah). Pada saat electron tereksitasi secara bersamaan, sumber cahaya dipancarkan dari lampu katoda. Elektron yang tereksitasi tersebut akan mengabsorpsi energy yang berasal dari sumber cahaya (lampu katoda). Besarnya energy yang diabsorpsi sebanding dengan jumlah atom tersebut.
Keuntungan dalam menggunakan AAS ialah alat tersebut memiliki selektifitas dan sensitifitas yang baik, akurasi yang cukup tinggi, cepat, murah, mudah, hasil analisa dapat dipertanggung jawabkan, serta lebih bagus hasilnya dibandingkan dengan spectrophotometer biasa. Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat  menjadi atom, misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.
Bagian-Bagian
1.      Sumber Radiasi atau Sumber Cahaya ( Lampu Katoda)
Gambar 2. Lampu Katoda pada  AAS
Lampu katoda berfungsi untuk memancarkan cahaya pada panjang gelombang yang spesifik untuk jenis unsure tertentu. Satu lampu katoda hanya dapat mengukur satu unsure saja, contohnya lampu katoda Cu hanya dapat mengukur unsure Cu, dan sebagainya. Perbedaan dari setiap lampu katoda yang spesifik hanya untuk satu unsure ialah terletak pada kandungan logam yang ada pada lampu katoda, misalnya untuk lampu katoda Mn berwarna hitam dan untuk lampu katoda Cu berwarna merah. Namun terdapat pula lampu katoda lampu katoda multi logam yang dapat digunakan untuk  pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya yang lebih mahal.
Lampu katoda menggunakan gas argon 1/50 atm yang cukup rendah tekanannya, namun juga bisa menggunakan neon. Kemudian skema kerja lampu katoda ialah bekerj pada sumber arus 220 volt,lalu menuju elektroda yang menngunakan arus 600 volt, sehingga membuat gas argon yang bermuatan positif membombardir katoda, antar muatan positif pada katoda akan saling tolak menolak, elektron akan tereksitasi, lalu teremisi, dan memancarkan cahaya. Cahaya yang dipancarkan sesuai dengan warna logamnya.
Lampu katoda pada AAS terbagi menjadi tiga yaitu single element, multi element, dan ICP. Single element yaitu satu lampu katoda hanya untuk satu unsure. Multi element merupakan pengembangan dari single element, dapat terdiri dari dua kandungan logan dan model lampu yang berbeda. ICP adalh lampu katoda yang dapat mengukur 30 unsur sekaligus dan besarnya seukuran meja besar.
Umur lampu katoda dapat ditentukan oleh beberapa hal. Umur lampu pendek apabila logam yang terdapat pada katoda hilang, intensitas pemakaian yang berlebih sehingga akan ada percikan logam di kacanya atau terkikis maka akan membuat hasil pengukuran menjadi tidak akurat. Selain itu umur katoda juga bisa pendek apabila kaca pada lapu katoda pecah maka tekanan udara lebih rendah di dalam daripada di luar karena udara masuk ke dalam lampu katoda dan akan menimbulkan proses oksidasi yang mengakibatkan gas argon hilang.
Cara pemeliharaan lapu katoda ialah biala setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya, serta du penyimpanannya ditutu kembali. Sebaiknya setelah penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.
2.      Optic
Optic atau lensa pada lampu katoda berfungsi untuk meneruskan cahaya menuju system pengatomisasian dan untuk memfokuskan cahaya.
3.      Sistem Pengatomisasian
Gambar 3. Sistem pengatomisasian pada AAS
Terdapat tiga selang pada system pengatomisasian yaitu selang berwarna orange untuk jalur masuknya gas astilen dari tabung gas, selang berwarna putih untuk jalur masuknya udara atau gas dari compressor, tempat pembuangan dan pipa aspirator yaitu pipa untuk mengambil atau menghisap sample masuk kedalam komponen AAS. Sample yang digunakan berwujud liquid atau cairan. Glass beat berfungsi untuk mengubah liquid menjadi spray (butiran lebih kecil) diberi pemantik dan akan timbul nyala api. Pelarut akan menguap karena terjadi proses pembakaran dengan suhu 2300 0C. Zat yang tersisa hanyalah garam logamnya, kemudian berubah menjadi atom (proses atomisasi). Sumber dari system pengatomisasian ada tiga yaitu nyala (api), tanpa nyala (kawat karbon yang dipanaskan oleh aliran listrik) dan uap.
Copper juga merupakan komponen dari system pengatomisasian. Copper bergungsi untuk membedakan radiasi sumber cahaya dan radiasi luar, serta mengkoreksi cahaya polikromatis dengan monokromatis. Selanjutnya komponen dari system pengatomisasian ialah monokromator dan detector. Monokromator berfungsi megubah cahaya polikromatis menjadi monokromatis dan memastikan bahwa cahaya benar-banar monokromatis. Detector berfungsi untuk mengubah sinyal sinar menjadi listrik. Detector yang digunakan adalah fotomultiplier (terdapat fotosel) yang akan diintegrasikan ke computer. Fotosel berfungsi untuk meperkuat cahaya yang ditransmisikan.
4.      Tabung Gas
Gambar 4. Tabung gas asetilen
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupkan tabung gas yang berisi asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu kira-kira 20000K dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yag lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu kira-kira 30000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer terletak pada bagian kanan regulatoryang berfungsi mengatur tekanan yang berda di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air. Apabila terdengar suara atau udara maka menandakan bahwa tabug tersebut bocor dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang dapat dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabu pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk atau tidak. Bila ada, maka tabung gas tersebut bocor.
Sebaiknya pengecekan kebocoran jangan menggunakan minyak karena minyak dapat menyebabka saluran gas tersumbat. Gas di dalam tabung dapat keluar disebabkan di bagian dasar tabung pda bagian dalam berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memilki tekanan.
5.      Ducting
Line Callout 2: Ducting
Gambar 5. Ducting pada AAS
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi ligkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting yaitu dengan menutu bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak aka nada serangga atau binatang lain yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting, maka dapatmenyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu menekan bagian kecil pada ducting ke arah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dalam ducting.
6.      Kompressor
Gambar 6. Kompressor pada AAS
Kompressor merupakan alat yang terpisah dengan main unit karena alat tersebut berfungsi menyuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompressor memiliki tiga tombol pengatur tekanan dimana pada bagian kotak hitam merupakan tobol on-off. Spedometer pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yag akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan. Tombol pada bagian kanan merupakan tombol pengaturan untuk mengatur banyak atau sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah selesai penggunaan AAS. Alat tersebut berfungsi untuk menyaring udara dari luar. Posisi ke kanan adalah posisi terbuka dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah. Oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian tersebut, sebaiknya ditampung dengan lap agar lantai tidak basah dan uap air akan terserap pada lap.
7.      Burner
Burner merupakan bagian terpenting dalam bagian main unit karena burner berfungsi sebagai tempat pencampuran gas asetilen dan aquabides agar tercampur merata dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lubang yang berada pada burner, merupakan lubag pemantik api. Lubang tersebut adalah awal dari proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yng berisi aquabides selama kurang lebih 15 menit. Hal tersebut merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah pemakaian selesai. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sample dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna orange di bagian kanan burner. Sedangkan selang bagian kiri merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan akan mengalami eksitasi dari energy rendah ke tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda. Warna api yang dihasilkan berbeda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyak gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling banyak dan paling panas.
8.      Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan didalam dirigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas. Karena bila hal tersebut terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sample sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.
Tempat wadah buangan (derigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator tidak menyala, menandakan bahwa lat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi dalam wadah jagan dibuat kosong tetapi disisakan sedikit agar tidak kering.
Cara Pengoperasian
1.      Gas dibuka terlebih dahulu, lalu compressor, ducting, main unit, dan computer secara berurutan.
2.      Program SAS (Spectrum Analyses Specialist) dibuka kemudian muncul perintah “apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No”
3.      Pilihan Yes dipilih untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, lalu klik setup, kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapt diganti tau ditambahkan dengan mudah.
4.      No dipilih jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.
5.      Pada program SAS 3.023, menu select element and orking mode dipilih. Lalu unsure yang akan dianalisis dipilih dengan mengklik langsung pada symbol unsure yang diinginkan.
6.      Jika telah selesai, klik OK, kemudian tampilan condition settings muncul. Parameter yang dianalisis diatur dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement; concentration; number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.
7.      Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.
8.      Icon bergambar burner atau pembakar diklik, setelah pembakar dan lampu menyala, maka alat siap digunakan untk mengukur logam.
9.      Pada menu measurement pilih measurement sample.
10.  Blanko dimasukkan, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data keluar.
11.  Blanko dimasukkan untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama untuk standar 3 ppm dan 9 ppm.
12.  Jika data kurang baik aka nada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran blanko hingga kurva yang dihasilkan lurus dan turun.
13.  Diasukkan ke sample 1 hingga kurva naik dan belok, setelah itu baru dilakukan pengukuran.
14.  Blanko dimasukkan kembali dan dilakukan pengukuran sample ke 2.
15.  Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik icon print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print.
16.  Apabila pengukuran telah selesai, air deionisasi diaspirasi untuk membilas burner selama 10 menit, lalu api dan lampu burner dimatikan, program pada computer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian compressor, ducting dan terakhir adalah gas.

Cara Pemeliharaan
1.      Sumber arus yang digunakan dalam pemakaian AAS ialah 220 volt sehingga arus listrik yang disediakan harus 220 volt dan jangan sampai kurang dari 220 volt.
2.      Meja yang digunakan untuk meletakkan AAS harus datar, kuat dan permanen.
3.      Sumber cahaya harus polikromatis yang nantinya akan diubah menjadi monokromatis.
4.      Lampu katoda ijaga jagan sampai pecah.
5.      Intensitas pemakaian alat jangan melebihi aturan yang telah ditentukan.
6.      Setelah alat digunakan, cuci dengan airdeionisasi selama 10 menit.
7.      Setelah digunakan, burner dibersihkan dan dikeringkan dengan lap bersih untuk menghilangkan karbonnya.
8.      Alat harus disimpan dalam ruangan yang kelembaban dan suhunya terjaga seperti pada ruanga berAC.
9.      Stabilizer digunakan untuk menstabilkan apabila terjadi fluktuasi.
Daftar Pustaka
Harmita. 2010. staff.ui.ac.id/internal/.../ANFISKIMSSAatauAASDr.Harmita.pdf

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar